โซเดียมไตรโพลีฟอสเฟตเกรดอาหารควรอนุมัติให้ใช้ได้ก็ต่อเมื่อผลการตรวจสอบเอกลักษณ์ ความบริสุทธิ์ และสารปนเปื้อนเป็นไปตามข้อกำหนดที่ใช้กับตลาดปลายทาง ฉลาก “เกรดอาหาร” ค่าการวิเคราะห์ที่สูง หรือใบรับรองจากซัพพลายเออร์ ไม่สามารถยืนยันเรื่องนี้ได้ด้วยตัวเอง ทีมควบคุมคุณภาพต้องมีหลักฐานว่าวัตถุดังกล่าวเป็นฟอสเฟตชนิดที่ถูกต้อง ผลที่รายงานวัดคุณสมบัติที่เกี่ยวข้อง และการทดสอบสามารถตรวจพบสารปนเปื้อนในระดับที่ต่ำกว่าค่าขีดจำกัดที่กำหนดได้

การตัดสินใจข้อแรกคือจะใช้ข้อกำหนดใดเป็นเกณฑ์การยอมรับ ข้อที่สองคือใบรับรองผลการวิเคราะห์และวิธีทดสอบในห้องปฏิบัติการที่เกี่ยวข้องแสดงให้เห็นว่าปฏิบัติตามข้อกำหนดดังกล่าวหรือไม่ การตัดสินใจทั้งสองเชื่อมโยงกันอย่างใกล้ชิด กล่าวคือ แม้การทดสอบจะถูกต้องทางเทคนิค ก็อาจไม่เหมาะสมหากวัดฟอสฟอรัสผิดรูปแบบ รายงานผลโดยใช้อ้างอิงความชื้นคนละฐาน หรือใช้ขีดจำกัดการรายงานที่สูงกว่าความเข้มข้นของสารปนเปื้อนที่อนุญาต

กำหนดข้อกำหนดการยอมรับก่อนตรวจสอบค่าการวิเคราะห์

การปฏิบัติตามข้อกำหนดของวัตถุเจือปนอาหารครอบคลุมทั้งข้อกำหนดของสารและการใช้สารนั้นในอาหาร การผ่านการทดสอบความบริสุทธิ์ของวัตถุดิบไม่ได้ยืนยันว่าอนุญาตให้เติมโซเดียมไตรโพลีฟอสเฟตในอาหารทุกประเภทหรือในทุกความเข้มข้น ดังนั้น ทีมคุณภาพและทีมกำกับดูแลจึงควรแยกการยอมรับส่วนผสมออกจากการอนุมัติสูตรอาหารสำเร็จรูป

สำหรับการจัดจำหน่ายในสหภาพยุโรป ข้อกำหนดที่กำหนดไว้ใน Commission Regulation (EU) No 231/2012 เกี่ยวข้องกับเพนตาโซเดียมไตรฟอสเฟต ซึ่งระบุเป็น E 451(i) นอกจากนี้ยังต้องพิจารณาการแก้ไขเพิ่มเติมที่มีผลบังคับใช้และกฎแยกต่างหากที่กำกับการใช้วัตถุเจือปนอาหารด้วย สำหรับการจัดจำหน่ายในสหรัฐอเมริกา ควรระบุข้อกำหนดที่เกี่ยวข้องของ FDA และข้อกำหนดตามสัญญาให้ชัดเจน Food Chemicals Codex และข้อกำหนดของ JECFA อาจใช้เป็นข้อมูลอ้างอิงที่ได้รับการยอมรับ แต่บทบาททางกฎหมายหรือตามสัญญาขึ้นอยู่กับตลาดและข้อตกลงการจัดซื้อ

ข้อความอย่าง “เป็นไปตามมาตรฐานอาหารสากล” ยังคลุมเครือเกินไป ข้อกำหนดการจัดซื้อควรระบุเอกสารที่ใช้บังคับ ฉบับหรือเวอร์ชันที่เกี่ยวข้อง รูปแบบของวัตถุที่แจ้งไว้ และเกณฑ์การยอมรับ หากมีมาตรฐานหลายฉบับที่เกี่ยวข้อง ให้ตรวจสอบข้อกำหนดแต่ละข้อแยกกัน คำกล่าวอ้างทั่วไปของซัพพลายเออร์ว่าเป็นไปตามข้อกำหนดไม่ได้แสดงให้เห็นว่าได้ประเมินข้อกำหนดที่เกี่ยวข้องครบถ้วนแล้ว

ประเด็นนี้สำคัญเมื่อเอกสารใช้คำศัพท์หรือวิธีรายงานที่แตกต่างกัน “ค่าการวิเคราะห์” “ฟอสเฟตรวม” และ “ปริมาณฟอสฟอรัสเพนทอกไซด์” อาจหมายถึงการวัดคนละประเภท เช่นเดียวกัน ไม่สามารถนำค่าขีดจำกัดที่ระบุบนฐานวัตถุแห้งมาเปรียบเทียบโดยตรงกับผลที่รายงานบนฐานสภาพที่ได้รับตัวอย่างมาได้ หากไม่มีข้อมูลสนับสนุนและการคำนวณที่เหมาะสม

ผลความบริสุทธิ์แสดงอะไรได้จริง

โซเดียมไตรโพลีฟอสเฟตมีสูตร Na₅P₃O₁₀ การตรวจสอบเอกลักษณ์และองค์ประกอบต้องพิจารณามากกว่าค่าร้อยละเพียงค่าเดียว เนื่องจากวัสดุฟอสเฟตอาจมีฟอสเฟตชนิดอื่นปะปนอยู่ ออร์โธฟอสเฟตและไพโรฟอสเฟตอาจมีความเกี่ยวข้องกับองค์ประกอบ ขณะที่ความชื้นและวัสดุที่ไม่ละลายน้ำอาจส่งผลต่อการตีความผลความบริสุทธิ์โดยรวม

การทดสอบเอกลักษณ์ควรยืนยันคุณลักษณะทางเคมีที่กำหนด โดยใช้วิธีที่ระบุไว้ในมาตรฐานที่ใช้บังคับ หรือวิธีทางเลือกที่ผ่านการตรวจสอบความใช้ได้ ปฏิกิริยาทั่วไปสำหรับโซเดียมหรือฟอสเฟตอาจช่วยในการระบุชนิดได้ แต่เพียงอย่างเดียวอาจแยกไตรโพลีฟอสเฟตออกจากโซเดียมฟอสเฟตชนิดอื่นไม่ได้ หากจำเป็นต้องแยกความแตกต่าง ห้องปฏิบัติการต้องใช้วิธีที่สามารถตรวจสอบประเด็นนี้ได้

สำหรับการวิเคราะห์ ให้สอบถามว่าวิธีดังกล่าววัดอะไร วิธีที่เปลี่ยนฟอสเฟตชนิดต่าง ๆ ให้อยู่ในรูปแบบที่สามารถวัดร่วมกันได้ อาจใช้หาปริมาณฟอสฟอรัสรวมหรือค่าที่รายงานเทียบเท่ากัน แต่วิธีนี้อาจให้ข้อมูลจำกัดเกี่ยวกับการกระจายตัวเดิมของฟอสเฟตแต่ละชนิด วิธีดังกล่าวยังอาจเหมาะสมหากเป็นวิธีที่ข้อกำหนดกำหนดไว้ เพียงแต่ควรตีความผลภายในขอบเขตของวิธีนั้น

เมื่อจำเป็นต้องตรวจสอบองค์ประกอบหรือประสิทธิภาพการแปรรูปเพิ่มเติม วิธีแยกสารที่ผ่านการตรวจสอบความใช้ได้ เช่น ion chromatography อาจช่วยแยกฟอสเฟตแต่ละชนิดได้ ควรให้ความสำคัญเป็นพิเศษกับการเตรียมตัวอย่าง เนื่องจากการเปลี่ยนแปลงระหว่างการละลาย การเก็บรักษา หรือการวิเคราะห์อาจทำให้องค์ประกอบที่วัดเปลี่ยนไป ห้องปฏิบัติการควรกำหนดสภาวะการเตรียมที่เหมาะสมและช่วงเวลาระหว่างการเตรียมกับการทดสอบที่มีเหตุผลรองรับ

การทดสอบอื่นตามข้อกำหนดให้หลักฐานประกอบกัน ได้แก่:

• การสูญเสียน้ำหนักเมื่อทำให้แห้ง หรือการทดสอบอื่นที่กำหนดเกี่ยวกับความชื้น: ช่วยในการตีความองค์ประกอบและฐานการรายงาน ผลขึ้นอยู่กับสภาวะที่กำหนด และไม่ควรถือโดยอัตโนมัติว่าเป็นการวัดปริมาณน้ำโดยตรงเพียงอย่างเดียว
• สารที่ไม่ละลายในน้ำ: ใช้ประเมินวัสดุที่ยังไม่ละลายภายใต้วิธีการที่กำหนด ผลที่ผิดปกติควรนำไปตรวจสอบตัวอย่าง การเตรียมตัวอย่าง และความเป็นไปได้ของการปนเปื้อน
• pH ของสารละลาย: เป็นการตรวจสอบความสม่ำเสมอที่มีประโยชน์เมื่อวัดที่ความเข้มข้นและอุณหภูมิตามข้อกำหนด แต่ไม่สามารถใช้ยืนยันความบริสุทธิ์ได้โดยลำพัง
• องค์ประกอบของฟอสเฟต: อาจช่วยตรวจสอบว่าโปรไฟล์ทางเคมีของวัสดุอธิบายประสิทธิภาพการใช้งานที่ผิดปกติได้หรือไม่ ในกรณีที่จำเป็นต้องมีข้อมูลนี้เพิ่มเติมจากการทดสอบตามข้อกำหนดทั่วไป

ดังนั้น ผลการวิเคราะห์ที่เป็นไปตามข้อกำหนดจึงตอบคำถามที่กำหนดไว้เพียงข้อเดียว ควรอ่านผลควบคู่กับการตรวจสอบเอกลักษณ์ การทดสอบอื่นตามข้อกำหนด และฐานการรายงานของวิธีทดสอบ

เลือกการทดสอบสารปนเปื้อนตามข้อกำหนดและความเสี่ยงจากการสัมผัสที่มีเหตุผลรองรับ

เริ่มจากตรวจสอบสารปนเปื้อนทุกรายการที่ถูกควบคุมไว้อย่างชัดเจนในข้อกำหนดวัตถุเจือปนอาหารที่ใช้บังคับ จากนั้นประเมินว่าวัตถุดิบ กระบวนการผลิต อุปกรณ์ที่ใช้ร่วมกัน บรรจุภัณฑ์ หรือการขนส่ง ทำให้เกิดช่องทางการสัมผัสเพิ่มเติมที่มีความเป็นไปได้หรือไม่ วิธีนี้ช่วยกำหนดขอบเขตการทดสอบที่มีเหตุผลรองรับ โดยไม่ต้องตรวจวิเคราะห์แบบครอบคลุมโดยไม่มีขอบเขตทุกครั้งที่อนุมัติสินค้า

ตะกั่ว สารหนู แคดเมียม และปรอทอาจเกี่ยวข้องกับการประเมินสารปนเปื้อนธาตุ แต่ชุดทดสอบและค่าขีดจำกัดที่กำหนดต้องอ้างอิงจากข้อกำหนดที่ใช้บังคับและการประเมินความเสี่ยงที่มีเอกสารรองรับ อย่าสันนิษฐานว่ามาตรฐานทุกฉบับกำหนดธาตุเหมือนกัน หรือผล “โลหะหนัก” เพียงค่าเดียวครอบคลุมธาตุเหล่านั้นอย่างเพียงพอ

การทดสอบกลุ่มโลหะหนักแบบดั้งเดิมกับการวิเคราะห์ด้วยเครื่องมือเฉพาะธาตุตอบคำถามคนละอย่าง หากเกณฑ์การยอมรับเกี่ยวข้องกับตะกั่ว ผลที่รายงานต้องสนับสนุนการตัดสินใจเกี่ยวกับตะกั่ว ข้อความทั่วไป เช่น “โลหะหนัก: ผ่าน” อาจไม่ได้ระบุสารวิเคราะห์ ความไว และเกณฑ์การยอมรับอย่างชัดเจน

ICP-MS, ICP-OES หรือเทคนิค atomic absorption ที่เหมาะสม อาจใช้ได้กับการวิเคราะห์ธาตุบางชนิด แต่การเลือกเครื่องมือเพียงอย่างเดียวไม่ได้ยืนยันความเหมาะสมต่อวัตถุประสงค์ โซเดียมไตรโพลีฟอสเฟตมีเมทริกซ์เกลือและฟอสเฟตในปริมาณสูง ดังนั้นการย่อยหรือละลายตัวอย่าง การเจือจาง การควบคุมสัญญาณรบกวน การสอบเทียบ และการตรวจสอบการคืนกลับ ล้วนส่งผลต่อความน่าเชื่อถือของผล

ควรให้ความสำคัญกับฟลูออไรด์อย่างชัดเจนด้วย หากข้อกำหนดที่ใช้บังคับควบคุมสารนี้ การที่ชุดทดสอบโลหะธาตุได้ผลเป็นที่น่าพอใจไม่ได้ยืนยันว่าปริมาณฟลูออไรด์เป็นไปตามข้อกำหนด ห้องปฏิบัติการต้องใช้วิธีที่เหมาะสมกับปริมาณที่ต้องการวัดและเมทริกซ์ พร้อมการเตรียมตัวอย่างและการควบคุมสัญญาณรบกวนที่เหมาะกับวิธีนั้น

การทดสอบเพิ่มเติมควรมีเหตุผลรองรับอย่างชัดเจน อุปกรณ์ขนถ่ายที่ใช้ร่วมกันอาจทำให้ต้องตรวจสอบการปนเปื้อนข้าม เหตุการณ์เกี่ยวกับบรรจุภัณฑ์อาจจำเป็นต้องประเมินสิ่งแปลกปลอมแบบเจาะจง การทดสอบทางจุลชีววิทยาอาจเหมาะสมตามข้อกำหนดของลูกค้าหรือการประเมินการจัดการและการใช้งานตามเอกสาร ไม่ควรถือว่าชุดทดสอบทางจุลชีววิทยาแบบครอบคลุมหรือการตรวจคัดกรองสารปนเปื้อนอินทรีย์เป็นสิ่งที่ต้องทำโดยอัตโนมัติ หรือใช้แทนการควบคุมแหล่งความเสี่ยงที่ระบุไว้

ตรวจสอบว่าห้องปฏิบัติการสามารถสนับสนุนการตัดสินใจอนุมัติสินค้าได้หรือไม่

ผลที่ต่ำกว่าขีดจำกัดการรายงานของห้องปฏิบัติการจะมีประโยชน์ก็ต่อเมื่อขีดจำกัดดังกล่าวต่ำเพียงพอสำหรับเกณฑ์การยอมรับ หากข้อกำหนดกำหนดความเข้มข้นต่ำกว่าที่วิธีนั้นสามารถหาปริมาณได้อย่างน่าเชื่อถือ ข้อความ “ไม่พบ” ก็ไม่สามารถยืนยันการปฏิบัติตามข้อกำหนดได้ ช่องว่างด้านเอกสารนี้พบได้บ่อย เพราะใบรับรองอาจแสดงข้อความที่ดูน่าเชื่อถือ แต่ไม่ระบุความสามารถในการวิเคราะห์ที่อยู่เบื้องหลัง

สำหรับสารปนเปื้อนสำคัญแต่ละรายการ ให้ตรวจสอบผลเชิงตัวเลขหรือวิธีรายงาน หน่วย ขีดจำกัดการหาปริมาณ และค่าขีดจำกัดตามข้อกำหนดที่เกี่ยวข้อง แยกความแตกต่างระหว่างขีดจำกัดการตรวจพบกับขีดจำกัดการหาปริมาณ การตรวจพบให้หลักฐานว่ามีสารวิเคราะห์อยู่ ส่วนการหาปริมาณที่เชื่อถือได้ต้องอาศัยสมรรถนะของวิธีที่ได้รับการพิสูจน์อย่างเหมาะสม

ห้องปฏิบัติการควรอธิบายได้ว่าควบคุมผลกระทบจากเมทริกซ์และการปนเปื้อนระหว่างการวิเคราะห์อย่างไร หลักฐานที่เกี่ยวข้องอาจประกอบด้วย blank ของวิธี การทดสอบการคืนกลับด้วยสารเติม ตัวอย่างอ้างอิงที่เหมาะสม การวิเคราะห์ซ้ำ และการตรวจสอบการสอบเทียบ วิธีที่เหมาะสมขึ้นอยู่กับวิธีทดสอบนั้น การตรวจสอบการคืนกลับเพียงอย่างเดียวไม่ได้แก้ข้อกังวลทั้งหมด โดยเฉพาะเมื่อไม่ได้ประเมินขั้นตอนการเตรียมตัวอย่างทั้งหมด

ผลที่ใกล้ค่าขีดจำกัดจำเป็นต้องมีกฎการตัดสินที่ตกลงกันไว้ ความไม่แน่นอนของการวัดและการปัดเศษอาจส่งผลต่อการตีความผลที่อยู่ใกล้เกณฑ์ ควรกำหนดแนวทางการยอมรับก่อนทดสอบ โดยเฉพาะเมื่อลูกค้าและซัพพลายเออร์ใช้ห้องปฏิบัติการต่างกัน มิฉะนั้น รายงานสองฉบับที่มีเหตุผลทางเทคนิครองรับอาจนำไปสู่การตัดสินใจอนุมัติที่ขัดแย้งกัน

การรับรอง ISO/IEC 17025 ช่วยเพิ่มความเชื่อมั่นในความสามารถของห้องปฏิบัติการได้ แต่ขอบข่ายการรับรองควรครอบคลุมงานที่เกี่ยวข้อง โลโก้การรับรองของห้องปฏิบัติการไม่ได้ยืนยันว่าการทดสอบทุกรายการที่ให้บริการอยู่ในขอบข่ายนั้น สำหรับวิธีทางเลือก ให้ขอหลักฐานความเหมาะสมกับเมทริกซ์ฟอสเฟต และความเทียบเคียงกับวิธีอ้างอิงที่กำหนด หากมีข้อกำหนดดังกล่าว

ตรวจสอบให้ใบรับรองผลการวิเคราะห์ตรวจสอบย้อนกลับไปยังล็อตที่ส่งมอบได้

ใบรับรองผลการวิเคราะห์จะมีประโยชน์ก็ต่อเมื่อเชื่อมโยงกับวัสดุที่กำลังพิจารณายอมรับได้ ให้ตรวจสอบชื่อผลิตภัณฑ์ หมายเลขแบตช์หรือล็อต ชื่อผู้ผลิต วันที่ที่เกี่ยวข้อง การอ้างอิงข้อกำหนด และการอนุมัติรายงาน สำหรับวัสดุที่จัดส่งผ่านผู้จัดจำหน่าย ให้ตรวจสอบว่าเอกสารของผู้จัดจำหน่ายเชื่อมโยงกับล็อตการผลิตต้นทางอย่างไร รวมถึงกรณีที่มีการบรรจุใหม่หรือติดฉลากใหม่

แยกผลการวัดออกจากค่าขีดจำกัดตามข้อกำหนด เอกสารที่มีเพียงรายการค่าขีดจำกัดอาจเป็นข้อกำหนดผลิตภัณฑ์ ไม่ใช่หลักฐานการทดสอบแบตช์ รายการเชิงคุณภาพ เช่น “ผ่าน” อาจเหมาะสมสำหรับการทดสอบบางประเภท แต่ความหมายขึ้นอยู่กับวิธีและเกณฑ์การยอมรับที่กำหนดไว้

คำถามสำคัญระหว่างการตรวจสอบใบรับรอง ได้แก่:

• เอกลักษณ์ตรงกับวัตถุเจือปนอาหารและรูปแบบที่สั่งซื้อและแจ้งไว้หรือไม่?
• ผลเชิงตัวเลข หน่วย และฐานการรายงานสอดคล้องกับข้อกำหนดการยอมรับหรือไม่?
• มีการระบุสารปนเปื้อนที่ต้องตรวจสอบแยกเป็นรายตัว พร้อมความไวในการวิเคราะห์ที่เพียงพอหรือไม่?
• สามารถตรวจสอบย้อนกลับการอ้างอิงวิธีทดสอบและการทดสอบที่จ้างภายนอกไปยังบันทึกสนับสนุนได้หรือไม่?
• ใบรับรองระบุการทดสอบล็อตนี้โดยตรง หรืออาศัยการตรวจยืนยันเป็นระยะหรือคำรับรองจากซัพพลายเออร์บางส่วน?

การทดสอบเป็นระยะอาจเป็นส่วนหนึ่งของโปรแกรมควบคุมซัพพลายเออร์ที่มีเหตุผลรองรับ แต่ควรระบุบทบาทของการทดสอบอย่างโปร่งใส ใบรับรองของแบตช์ไม่ควรทำให้เข้าใจว่ามีการวิเคราะห์แบตช์นั้น หากข้อมูลในรายการอ้างอิงข้อมูลย้อนหลังหรือการรับรองในรูปแบบอื่น

การรับรองระบบการจัดการความปลอดภัยอาหารเป็นหลักฐานเกี่ยวกับระบบภายในขอบข่ายที่ระบุไว้ แต่ไม่สามารถใช้แทนหลักฐานเกี่ยวกับเอกลักษณ์ของแบตช์และสารปนเปื้อนได้ SDS ก็มีวัตถุประสงค์แตกต่างกัน และไม่ควรใช้เป็นหลักฐานหลักเพื่อยืนยันความบริสุทธิ์ของวัตถุเจือปนอาหาร

ใช้การสุ่มตัวอย่างและการทดสอบติดตามผลเพื่อคลี่คลายความไม่แน่นอนที่เหลืออยู่

แม้วิธีวิเคราะห์จะมีประสิทธิภาพสูง ก็ไม่สามารถชดเชยตัวอย่างที่ไม่เป็นตัวแทนได้ แผนการสุ่มตัวอย่างควรคำนึงถึงขนาดล็อต บรรจุภัณฑ์ การแยกชั้นที่อาจเกิดขึ้น และช่องทางการปนเปื้อนที่กำลังตรวจสอบ ตัวอย่างรวมอาจแสดงองค์ประกอบเฉลี่ย แต่ก็อาจทำให้การปนเปื้อนเฉพาะจุดเจือจางลง การเก็บตัวอย่างจากภาชนะแต่ละใบอาจให้ข้อมูลมากกว่าเมื่อข้อกังวลเกี่ยวข้องกับบรรจุภัณฑ์ที่เสียหายหรือเหตุการณ์ระหว่างการจัดการ

ใช้อุปกรณ์และภาชนะเก็บตัวอย่างที่สะอาดและเหมาะสม บันทึกข้อมูลระบุตัวอย่าง และควบคุมการสัมผัสระหว่างการเก็บและการจัดเก็บ ตัวอย่างที่เก็บรักษาไว้จะช่วยในการตรวจสอบได้ก็ต่อเมื่อประวัติและสภาวะการจัดเก็บเชื่อถือได้ การสัมผัสความชื้นหรือการปิดภาชนะตัวอย่างไม่สนิทอาจทำให้การเปรียบเทียบกับผลการอนุมัติเดิมซับซ้อนขึ้น

สำหรับแหล่งจัดหาที่เพิ่งเริ่มใช้ การตรวจยืนยันโดยหน่วยงานอิสระในขอบเขตที่กว้างขึ้นอาจช่วยประเมินความน่าเชื่อถือของข้อมูลจากซัพพลายเออร์ได้ ความถี่ในการทดสอบครั้งต่อไปสามารถพิจารณาจากความสม่ำเสมอที่พิสูจน์แล้ว ความรู้เกี่ยวกับกระบวนการ ภาระผูกพันตามกฎระเบียบ ข้อกำหนดของลูกค้า และผลกระทบจากความล้มเหลว การเปลี่ยนแปลงสถานที่ผลิต วัตถุดิบตั้งต้น กระบวนการ บรรจุภัณฑ์ หรือวิธีของห้องปฏิบัติการ ควรเป็นเหตุให้ทบทวนการรับรองดังกล่าว

เมื่อผลไม่ผ่านหรือขัดแย้งกับใบรับรองของซัพพลายเออร์ ให้ระงับวัสดุที่ได้รับผลกระทบและตรวจสอบข้อมูลระบุตัวอย่าง การเตรียมตัวอย่าง ความเหมาะสมของวิธี การคำนวณ และบันทึกการผลิต การทดสอบซ้ำไปเรื่อย ๆ จนกว่าจะได้ผลผ่านไม่ได้ช่วยคลี่คลายข้อขัดแย้ง การอนุมัติจะมีเหตุผลรองรับเมื่อมีหลักฐานที่อธิบายผลและยืนยันการปฏิบัติตามเกณฑ์การยอมรับที่ตกลงกันไว้สำหรับล็อตที่จัดส่ง