ใบรับรองผลการวิเคราะห์จากผู้จำหน่ายสามารถใช้ยืนยันคุณภาพของวัตถุดิบทอรีนที่รับเข้าได้ แต่ไม่สามารถแสดงให้เห็นว่าอาหารสัตว์เลี้ยงสำเร็จรูปแต่ละรุ่นการผลิตมีปริมาณตรงตามที่ระบุบนฉลาก สำหรับผู้ผลิตที่จัดซื้อผงทอรีนเพื่อผลิตอาหารสัตว์เลี้ยง การตัดสินใจดังกล่าวต้องอาศัยการเก็บตัวอย่างที่เป็นตัวแทน วิธีวิเคราะห์ที่เหมาะสม และการเปรียบเทียบโดยใช้ฐานความชื้นและวิธีรายงานเดียวกัน

คำถามในการอนุมัติปล่อยผลิตภัณฑ์นั้นตรงไปตรงมา: หลักฐานสนับสนุนปริมาณทอรีนที่ระบุไว้ในผลิตภัณฑ์ที่จำหน่ายหรือไม่ การตอบคำถามนี้ทำได้ยากขึ้นเมื่อผลวิเคราะห์ใกล้ค่าขั้นต่ำ ความชื้นแตกต่างกันระหว่างตัวอย่าง หรือวิธีวิเคราะห์ในห้องปฏิบัติการให้ผลแตกต่างกันระหว่างอาหารเม็ดและอาหารกระป๋อง โปรแกรมการทดสอบที่มีหลักเกณฑ์รองรับจะช่วยจัดการประเด็นเหล่านี้ก่อนที่ผลจะออกมา

กำหนดข้อกำหนดที่ผลิตภัณฑ์สำเร็จรูปแต่ละรุ่นต้องเป็นไปตาม

เริ่มจากถ้อยคำบนฉลากที่แน่นอน ค่าขั้นต่ำที่รับประกัน ค่าการวิเคราะห์โดยทั่วไป และข้อความที่ระบุว่าเติมทอรีน มีจุดประสงค์แตกต่างกัน จึงไม่ควรใช้เกณฑ์การยอมรับเดียวกันโดยอัตโนมัติ การระบุส่วนประกอบก็ไม่ได้ยืนยันว่าทอรีนเหลืออยู่ในอาหารสำเร็จรูปเท่าใด

แยกข้อกำหนดสามประการไว้ในข้อกำหนดผลิตภัณฑ์ ได้แก่ ค่าที่ระบุบนฉลาก เกณฑ์ทางโภชนาการที่เกี่ยวข้องกับชนิดสัตว์และช่วงวัยที่ต้องการ และเป้าหมายการผลิตภายใน ทั้งสามประการอาจเกี่ยวข้องกัน แต่ใช้แทนกันไม่ได้ การบรรลุเป้าหมายการผลิตไม่ได้ทำให้สามารถละเลยกรณีที่ค่าบนฉลากต่ำกว่ากำหนด ขณะเดียวกัน การเป็นไปตามข้อกล่าวอ้างเรื่องทอรีนเพียงอย่างเดียวก็ไม่ได้ยืนยันความครบถ้วนทางโภชนาการ

สำหรับผลิตภัณฑ์ที่ประเมินตามโปรไฟล์สารอาหาร AAFCO หรือแนวทางโภชนาการ FEDIAF ให้ระบุหมวดผลิตภัณฑ์และฐานการแสดงค่าที่เกี่ยวข้อง การเปรียบเทียบทางโภชนาการบางกรณีพิจารณาปริมาณพลังงานที่ได้รับควบคู่กับความเข้มข้นของสารอาหาร ผลความเข้มข้นเพียงอย่างเดียวไม่สามารถยืนยันการเป็นไปตามข้อกำหนดที่อิงพลังงานได้ หากไม่มีข้อมูลพลังงานที่เกี่ยวข้อง

กำหนดข้อกำหนดการอนุมัติปล่อยผลิตภัณฑ์ก่อนเริ่มทดสอบ โดยระบุผลิตภัณฑ์ นิยามรุ่นการผลิต ข้อกำหนดปริมาณทอรีน หน่วยที่ใช้รายงาน ฐานความชื้น ขั้นตอนการเก็บตัวอย่าง วิธีวิเคราะห์ และเกณฑ์การตัดสิน รวมถึงแนวทางจัดการค่าความคลาดเคลื่อนที่ใช้กับตลาดนั้น ๆ หากมี ไม่มีค่าร้อยละเผื่อที่ใช้ได้อย่างปลอดภัยกับข้อกล่าวอ้างเกี่ยวกับอาหารสัตว์เลี้ยงทุกกรณี

ทำให้ผลวิเคราะห์เปรียบเทียบกับข้อกล่าวอ้างบนฉลากได้

กรณีที่ดูเหมือนผลไม่ผ่านหลายครั้งเกิดจากการใช้รูปแบบการรายงานที่ไม่ตรงกัน ห้องปฏิบัติการอาจรายงานทอรีนเป็นมิลลิกรัมต่อกิโลกรัม กรัมต่อกิโลกรัม หรือร้อยละโดยมวล ผลอาจแสดงตามสภาพที่ได้รับ ซึ่งมักเรียกว่า “as fed” หรือแสดงบนฐานวัตถุแห้ง

ผลแบบ as fed รวมปริมาณน้ำที่มีอยู่ในตัวอย่าง ส่วนผลบนฐานวัตถุแห้งแสดงปริมาณทอรีนเทียบกับวัสดุที่เหลือหลังตัดความชื้นออก การนำค่าทั้งสองแบบมาเปรียบเทียบกันโดยตรงอาจทำให้ตัดสินว่าผ่านหรือไม่ผ่านอย่างคลาดเคลื่อน โดยเฉพาะในอาหารเปียก

สูตรแปลงค่าคือ:

ปริมาณทอรีนบนฐานวัตถุแห้ง = ปริมาณทอรีนบนฐาน as fed ÷ สัดส่วนวัตถุแห้ง

ใช้หน่วยความเข้มข้นเดียวกันตลอดการคำนวณ สัดส่วนวัตถุแห้งคือสัดส่วนที่เหลือหลังนำสัดส่วนความชื้นไปหักออกจากหนึ่ง หากจำเป็นต้องแปลงค่า ให้ตรวจวัดความชื้นจากส่วนที่เป็นตัวแทนของตัวอย่างที่เตรียมไว้เดียวกัน แทนการใช้ค่าเฉลี่ยในอดีตจากเอกสารสูตรผลิต

ควรกำหนดด้วยว่าการทดสอบวัดอะไร โดยทั่วไป ผลทอรีนในผลิตภัณฑ์สำเร็จรูปสะท้อนปริมาณทอรีนที่ตรวจวัดได้จากอาหาร ซึ่งรวมทั้งส่วนที่มาจากวัตถุดิบและจากการเสริม ไม่ได้แยกตามปกติว่าทอรีนส่วนใดเติมเพิ่มหรือเกิดขึ้นตามธรรมชาติ ดังนั้น ผลตรวจผลิตภัณฑ์สำเร็จรูปจึงไม่สามารถพิสูจน์โดยลำพังได้ว่ามีการจ่ายวัตถุดิบจากล็อตใดล็อตหนึ่งไปในปริมาณเท่าใด

เก็บตัวอย่างจากรุ่นการผลิตเพื่อให้ตรวจพบการกระจายตัวที่ไม่สม่ำเสมอ

ผลที่แม่นยำจากตัวอย่างที่ไม่เป็นตัวแทนย่อมเป็นหลักฐานที่อ่อนในการประเมินรุ่นการผลิต การเก็บตัวอย่างควรครอบคลุมสภาวะการผลิตที่อาจทำให้เกิดความแปรปรวน ได้แก่ การเติมวัตถุดิบ การผสม การถ่ายโอน การเคลือบ การบรรจุ และการเปลี่ยนแปลงระหว่างการผลิต

กำหนดขอบเขตล็อตโดยอิงสภาวะการผลิตที่ตรวจสอบย้อนกลับได้ หากการผลิตหนึ่งรอบใช้วัตถุดิบต่างล็อต มีการหยุดชะงักเป็นเวลานาน หรือมีการปรับปริมาณทอรีนที่จ่าย ให้พิจารณาว่าส่วนเหล่านั้นจำเป็นต้องประเมินแยกกันหรือไม่ วันที่ผลิตที่กำหนดขึ้นเพื่อความสะดวกอาจไม่ใช่ขอบเขตล็อตที่เหมาะสมเสมอไป

กำหนดแผนการเก็บตัวอย่างให้สอดคล้องกับคำถามที่ต้องการตอบ:

• ความเข้มข้นเฉลี่ยของรุ่นการผลิต: ตัวอย่างรวมที่จัดทำอย่างเหมาะสมสามารถใช้ประมาณปริมาณทอรีนเฉลี่ยของวัสดุที่เก็บมาได้
• ความสม่ำเสมอ: ต้องทดสอบตัวอย่างย่อยหรือบรรจุภัณฑ์สำเร็จรูปแยกกัน เพื่อให้เห็นความแตกต่างที่การรวมตัวอย่างอาจบดบัง
• ปัญหากระบวนการผลิตที่สงสัย: ตัวอย่างแบบเจาะจงบริเวณช่วงการผลิตที่ได้รับผลกระทบอาจช่วยระบุขอบเขตของปัญหาได้ โดยใช้ควบคู่กับการเก็บตัวอย่างที่เป็นตัวแทนของรุ่นการผลิต

ตัวอย่างรวมที่ผ่านเกณฑ์อาจมีวัสดุบางส่วนที่มีปริมาณต่ำกว่าข้อกล่าวอ้าง ในทางกลับกัน การพบบรรจุภัณฑ์หนึ่งชิ้นที่มีค่าต่ำไม่ได้ยืนยันว่าความเข้มข้นเฉลี่ยของล็อตทั้งหมดต่ำกว่ากำหนด ให้ตัดสินใจว่าข้อกำหนดการปล่อยผลิตภัณฑ์ครอบคลุมองค์ประกอบเฉลี่ย ความสม่ำเสมอระหว่างบรรจุภัณฑ์ หรือทั้งสองอย่าง แล้วเลือกแบบแผนการเก็บตัวอย่างให้เหมาะสม

สำหรับอาหารเปียก การเตรียมตัวอย่างควรสะท้อนส่วนที่บริโภคได้ทั้งหมด รวมถึงของเหลว น้ำเกรวี หรือเจลลี่ ทอรีนละลายน้ำได้ การทิ้งของเหลวจึงอาจทำให้ผลเปลี่ยนแปลง สำหรับอาหารแห้งเคลือบผิว การเตรียมตัวอย่างต้องคงสารเคลือบไว้และกระจายให้ทั่ว แทนที่จะทำให้สูญหายระหว่างการจัดการ

ปิดผนึกตัวอย่างโดยเร็ว รักษาการระบุเอกลักษณ์ของตัวอย่าง และบันทึกตำแหน่งกับเวลาที่เก็บ เก็บตัวอย่างสำรองภายใต้สภาวะที่จำกัดการเปลี่ยนแปลงของความชื้นและการเสื่อมสภาพ บันทึกขั้นตอนการทำให้เป็นเนื้อเดียวกันและการแบ่งตัวอย่างย่อย เนื่องจากการเตรียมตัวอย่างในห้องปฏิบัติการอาจก่อให้เกิดความแปรปรวน แม้ว่าการเก็บตัวอย่างจะทำได้ถูกต้องก็ตาม

เลือกวิธีวิเคราะห์ที่พิสูจน์แล้วว่าใช้ได้กับเมทริกซ์ของอาหารสำเร็จรูป

ผงทอรีนดิบและอาหารสัตว์เลี้ยงสำเร็จรูปมีความท้าทายในการวิเคราะห์แตกต่างกัน วิธีที่ให้ผลดีในวัตถุดิบที่ค่อนข้างบริสุทธิ์อาจไม่สามารถสกัดหรือแยกวัดทอรีนในส่วนผสมที่มีโปรตีน ไขมัน แร่ธาตุ สารเพิ่มความข้น และสารเติมแต่งอื่น ๆ ได้อย่างเพียงพอ

โดยทั่วไปใช้วิธีโครมาโทกราฟีในการวิเคราะห์ปริมาณทอรีน ทั้งนี้ การตรวจวัดอาจอาศัยการทำอนุพันธ์หรือแมสสเปกโทรเมทรี ขึ้นอยู่กับวิธี คำถามสำคัญคือกระบวนการทั้งหมด ตั้งแต่การสกัดจนถึงการรายงานผล ได้รับการพิสูจน์แล้วหรือไม่ว่ามีสมรรถนะเหมาะสมกับผลิตภัณฑ์ที่นำมาทดสอบ

ขอให้ห้องปฏิบัติการอธิบายประสบการณ์กับเมทริกซ์ที่ใกล้เคียงกัน ไม่ควรถือว่าอาหารแห้งอัดรีด ปาเตกระป๋อง ผลิตภัณฑ์ที่มีน้ำเกรวีมาก และผลิตภัณฑ์เสริมอาหารเข้มข้นมีคุณสมบัติเทียบเท่ากันในการวิเคราะห์ หากไม่มีหลักฐานสนับสนุน

การตรวจสอบการคืนกลับโดยใช้ตัวอย่างที่เติมสารมาตรฐานมีประโยชน์ แต่ทอรีนที่เติมเพิ่มอาจสกัดได้ง่ายกว่าทอรีนที่มีอยู่ในเมทริกซ์ที่ผ่านกระบวนการแล้ว หลักฐานการคืนกลับจะน่าเชื่อถือยิ่งขึ้นเมื่อมีวัสดุอ้างอิงที่เหมาะสม ข้อมูลการเปรียบเทียบ หรือการตรวจสอบอื่นที่มีเหตุผลรองรับ

ห้องปฏิบัติการที่ได้รับการรับรอง ISO/IEC 17025 สามารถให้หลักฐานด้านความสามารถได้ แต่ขอบข่ายการรับรองเป็นสิ่งสำคัญ ต้องตรวจสอบว่าครอบคลุมสารวิเคราะห์ วิธี และเมทริกซ์ที่เกี่ยวข้องหรือไม่ ข้อความทั่วไปว่าห้องปฏิบัติการได้รับการรับรองไม่ได้ยืนยันว่าการทดสอบทุกประเภทที่ให้บริการอยู่ในขอบข่ายนั้น

รายงานควรระบุวิธี หน่วย ฐานการรายงาน และการเบี่ยงเบนจากขั้นตอนที่ตกลงกันไว้ หากต้องการข้อความรับรองความสอดคล้อง ให้ตกลงเกณฑ์การตัดสินกับห้องปฏิบัติการก่อนทดสอบ

พิจารณาผลของความไม่แน่นอนต่อผลที่ใกล้ค่าตามข้อกล่าวอ้าง

ผลจากห้องปฏิบัติการเป็นค่าประมาณ ไม่ใช่คำอธิบายที่แน่นอนของบรรจุภัณฑ์ทุกชิ้นในรุ่นการผลิต ความไม่แน่นอนในการวิเคราะห์อาจเกิดจากการสกัด การเตรียมตัวอย่าง การสอบเทียบ และการตอบสนองของเครื่องมือ นอกจากนี้อาจมีความไม่แน่นอนจากการสุ่มตัวอย่าง ซึ่งมักไม่รวมอยู่ในค่าความไม่แน่นอนที่ห้องปฏิบัติการรายงาน

สำหรับข้อกล่าวอ้างค่าขั้นต่ำ ผลที่สูงกว่าข้อกำหนดอย่างชัดเจนให้ความเชื่อมั่นต่างจากผลที่สูงกว่าเพียงเล็กน้อย หากช่วงความไม่แน่นอนคร่อมค่าขั้นต่ำ หลักฐานย่อมชี้ขาดได้น้อยกว่าที่ค่าความเข้มข้นซึ่งรายงานเพียงอย่างเดียวแสดงให้เห็น

กฎภายในที่เป็นไปได้อย่างหนึ่งคือกำหนดให้ผลที่วัดได้เมื่อลบด้วยค่าความไม่แน่นอนขยายที่ระบุแล้ว ยังคงสูงกว่าค่าขั้นต่ำ วิธีนี้สร้างแถบเผื่อความปลอดภัยเพื่อป้องกันการยอมรับวัสดุที่มีความเข้มข้นต่ำกว่ากำหนด นี่ไม่ใช่ข้อกำหนดทางกฎหมายที่ใช้ได้กับทุกกรณี และความเหมาะสมขึ้นอยู่กับกฎที่เกี่ยวข้อง ภาระผูกพันตามสัญญา และการจัดสรรความเสี่ยงในการตัดสินใจที่ตกลงกัน

อย่านำค่าความไม่แน่นอนของการวัดไปบวกกับผลที่ต่ำเพียงเพื่อให้ผ่านเกณฑ์ ใช้กฎที่กำหนดไว้ล่วงหน้าอย่างสม่ำเสมอ และหลีกเลี่ยงการเปลี่ยนหลักเกณฑ์การปัดเศษหลังจากเห็นผลแล้ว เก็บค่าความละเอียดเชิงตัวเลขไว้ให้เพียงพอสำหรับการเปรียบเทียบ และปัดเศษตามที่กำหนดเท่านั้น

ส่วนเผื่อของสูตรภายในควรสะท้อนความแปรปรวนของกระบวนการที่พิสูจน์ได้ สมรรถนะการวิเคราะห์ พฤติกรรมระหว่างอายุการเก็บรักษา และข้อพิจารณาทางโภชนาการ ส่วนเผื่อที่กำหนดโดยไม่มีข้อมูลเหล่านี้อาจให้การป้องกันไม่เพียงพอ หรือทำให้มีการเติมสารเกินความจำเป็น

ตรวจสอบกรณีค่าต่ำกว่ากำหนดโดยไม่ทดสอบซ้ำไปเรื่อย ๆ จนกว่าจะผ่าน

พักรุ่นการผลิตที่ได้รับผลกระทบไว้เมื่อไม่ผ่านเกณฑ์การยอมรับที่กำหนด หรือได้ผลก้ำกึ่งที่ยังหาข้อยุติไม่ได้ เริ่มจากตรวจสอบการเปรียบเทียบ ได้แก่ ผลิตภัณฑ์และล็อตถูกต้องหรือไม่ หน่วยถูกต้องหรือไม่ ฐานความชื้นถูกต้องหรือไม่ ค่าบนฉลากถูกต้องหรือไม่ และถอดผลถูกต้องหรือไม่

จากนั้นแยกประเด็นของห้องปฏิบัติการออกจากประเด็นด้านการผลิต การทบทวนด้านห้องปฏิบัติการควรตรวจสอบบันทึกการเตรียมตัวอย่าง การสอบเทียบ การควบคุมคุณภาพ ประสิทธิภาพการสกัด สภาพตัวอย่าง และการคำนวณ การฉีดสารสกัดเดิมซ้ำสามารถประเมินความเที่ยงของเครื่องมือได้ แต่ไม่สามารถแก้ปัญหาการสกัดหรือการเก็บตัวอย่างต้นทางที่ไม่เป็นตัวแทนได้

การเตรียมตัวอย่างซ้ำอย่างเป็นอิสระจากวัสดุที่เก็บสำรองไว้ตอบคำถามต่างจากการเก็บตัวอย่างใหม่จากทั่วทั้งรุ่นการผลิต ให้ใช้แต่ละวิธีโดยมีวัตถุประสงค์ชัดเจน กำหนดวัตถุประสงค์และแนวทางตีความผลของการทดสอบเพิ่มเติมก่อนส่งตรวจ มิฉะนั้น การทดสอบซ้ำอาจให้ตัวเลขหลายชุดโดยไม่สามารถคลี่คลายสาเหตุที่ไม่ผ่านได้

ในด้านการผลิต ให้ทบทวนเรื่องต่อไปนี้:

• เอกลักษณ์ของวัตถุดิบ ล็อตของผู้จำหน่าย ฐานการวิเคราะห์ และปริมาณที่จ่ายจริง
• การตรวจสอบเครื่องชั่ง การเตรียมพรีมิกซ์ ลำดับการเติม และสารตกค้างจากการถ่ายโอน
• สภาวะการผสม การแยกตัว การเคลือบ และการหยุดชะงักของการผลิต
• ความแปรปรวนของวัตถุดิบ การเติมวัสดุที่นำกลับมาใช้ใหม่ ความชื้นสุดท้าย และผลผลิตของรุ่นการผลิตสำเร็จรูป

อย่าสันนิษฐานว่าความร้อนจากกระบวนการเพียงอย่างเดียวเป็นสาเหตุของผลที่ต่ำ การเปลี่ยนแปลงของปริมาณน้ำ การสูญเสียไปกับของเหลวที่ทิ้ง การถ่ายโอนที่ไม่ครบถ้วน การกระจายตัวไม่สม่ำเสมอ และการคืนกลับในการวิเคราะห์ ล้วนส่งผลต่อความเข้มข้นที่วัดได้ การทำสมดุลมวลที่มีประโยชน์ควรพิจารณาปริมาณทอรีนที่ป้อนเข้า ผลผลิตของผลิตภัณฑ์ การเปลี่ยนแปลงความชื้น และเส้นทางการสูญเสียที่ระบุได้

หากอนุญาตให้นำวัสดุกลับมาใช้ใหม่ ต้องมีขั้นตอนที่ได้รับอนุมัติและครอบคลุมการจ่ายสาร การกระจายตัว การตรวจสอบย้อนกลับ และการประเมินล็อตที่ได้ซ้ำ การเติมผงโดยไม่ได้พิสูจน์ว่าผสมเข้ากันอย่างสม่ำเสมอ ไม่ได้ยืนยันว่าผลิตภัณฑ์เป็นไปตามข้อกำหนด

ใช้การรับรองคุณสมบัติผู้จำหน่ายและข้อมูลความคงตัวเพื่อสนับสนุนการอนุมัติปล่อยผลิตภัณฑ์

แหล่งจัดหาผงทอรีนสำหรับอาหารสัตว์เลี้ยงที่ผ่านการรับรองคุณสมบัติช่วยสนับสนุนการผลิตที่สม่ำเสมอด้วยข้อกำหนดเอกลักษณ์ที่ชัดเจน การควบคุมความบริสุทธิ์ที่เหมาะสม ล็อตที่ตรวจสอบย้อนกลับได้ บรรจุภัณฑ์ที่เหมาะสม และการแจ้งการเปลี่ยนแปลง ใบรับรองจากผู้จำหน่ายสำหรับวัตถุดิบขาเข้าควรระบุฐานการวิเคราะห์ให้ชัดเจน เพื่อให้การคำนวณสูตรใช้ปริมาณสารออกฤทธิ์ตามที่ต้องการ

การควบคุมเหล่านี้เสริมการทดสอบผลิตภัณฑ์สำเร็จรูปในแต่ละรุ่น เอกสารจากผู้จำหน่ายครอบคลุมวัตถุดิบที่ส่งมอบ บันทึกการผลิตครอบคลุมการนำวัตถุดิบไปใช้ และการวิเคราะห์ผลิตภัณฑ์สำเร็จรูปครอบคลุมอาหารที่ผลิตขึ้น แต่ละส่วนช่วยอุดช่องว่างของหลักฐานที่แตกต่างกัน

การทดสอบเพื่ออนุมัติปล่อยผลิตภัณฑ์เป็นเพียงการวัด ณ ช่วงเวลาหนึ่ง หากข้อกำหนดบนฉลากมีผลตลอดอายุการเก็บรักษา ข้อกำหนดและส่วนเผื่อของสูตรควรมีข้อมูลสนับสนุนจากโปรแกรมศึกษาความคงตัว โดยใช้ผลิตภัณฑ์ บรรจุภัณฑ์ และสภาวะการเก็บรักษาที่เป็นตัวแทน การเปลี่ยนสูตร กระบวนการ หรือบรรจุภัณฑ์อาจส่งผลต่อความเกี่ยวข้องของข้อมูลเดิม

บันทึกการอนุมัติปล่อยผลิตภัณฑ์ควรเชื่อมโยงข้อกำหนดที่ระบุไว้กับหลักฐานการสุ่มตัวอย่าง ผลวิเคราะห์ การคำนวณความชื้น เกณฑ์การตัดสิน และการดำเนินการกับผลิตภัณฑ์ เมื่อกำหนดองค์ประกอบเหล่านี้ไว้ล่วงหน้า ผลทอรีนจะใช้เป็นหลักฐานรองรับการตัดสินใจเกี่ยวกับรุ่นการผลิตได้ และหากพบความคลาดเคลื่อน ทีมงานก็มีจุดเริ่มต้นที่ชัดเจนสำหรับการตรวจสอบ